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    石墨爐法、火焰法大PK,再也不用選擇猶豫了!

    2015-12-17 16:46:01

     原子吸收光譜法具有檢出限低(火焰法可達μg/cm–3級)準確度高(火焰法相對誤差小于1%),選擇性好(即干擾少)分析速度快,應用范圍廣(火焰法可分析30多種/70多種元素,石墨爐法可分析70多種元素,氫化物發生法可分析11種元素)等優點。所以得以在各領域廣泛應用。

     

    石墨爐和火焰法有何優缺點?元素分析時該如何做出選擇?這是大家經常會遇到的問題。

     

    簡單點說,如果你對靈敏度有要求,你可以選石墨爐,因為它是ppb級別;如果你從成本考慮,那么建議火焰法。雖然,石墨爐法耗電、操作步驟繁瑣、耗材較多且貴,但有時石墨爐法是火焰法所不能代替的。對于測定金屬元素,檢驗標準上有要求,要根據具體的項目的限值來確定選用的原子化方法。簡單來說,火焰法和石墨爐法各有優勢,條件允許的話最好都配上哈。

    分別介紹下火焰法和石墨爐法的基本原理

     

    在原子吸收光譜分析中,試樣中被測元素的原子化是整個分析過程的關鍵環節。實現原子化的方法,最常用的有兩種:


    火焰原子化法是原子光譜分析中最早使用的原子化方法,至今仍在廣泛地被應用;

     

    非火焰原子化法其中應用最廣的是石墨爐電熱原子化法。

     

    1.基體干擾

    石墨爐干擾比火焰多很多,特征輻射在火焰中觀察到的是溫度相對穩定而又均勻的區間,光束方向與溫度梯度方向垂直。石墨爐正相反,光束方向與溫度梯度的方向是一致的。再加上溫度隨時間的變化,分析物原子蒸汽的形成和消失過程始終不在熱平衡中,其熱解離過程變得不可控制。這就形成了氣相干擾。

     

    2.氣相干擾是非光譜干擾

    不能用背景校正的方法解決。反之。如果發現背景吸收(在進行背景校正時),必須同時觀察其對原子吸收的影響,高背景意味著高濃度的基體蒸汽,分子的光解離(分子吸收)必然影響待測物的解離平衡。在背景吸光度很高時,通常(此時)對原子吸收信號有抑制,甚至可能出現雙峰。(為什么要觀察全部原子化信號就是這個道理)

     

    3.光譜干擾

    石墨爐原子吸收光譜干擾比火焰中多。

    (1)石墨爐原子化器的溫度遠遠高于火焰原子化器,許多元素的非靈敏線由于處于該能級躍遷的原子個數隨溫度增高而大量增加.原來不易觀察到的吸收譜線出現了。

    (2).石墨爐原子吸收的靈敏度遠高于火焰,也就是說,在原子化器內共存物的濃度可以很高,其干擾在火焰中觀察不到而在石墨爐中會很明顯。

     

    背景衰減:同樣密集而停留時間長的共存物分子蒸汽,造成高背景衰減。需要加入基體改進劑,有可能引起光譜干擾。因此,石墨爐分析需要好的背景校正。

     

    4.石墨爐中校正曲線更彎

    原子吸收中校正曲線變彎的因素有很多,比如電離干擾、光譜通帶中的非特征輻射、高濃度時,吸收線中心波長的位移等等。

    另外,由于原子蒸汽是一個生成消失的過程,只要停留時間不是很長,吸光度對于原子個數不是成正比的(即:非線性的)。(人們會發現,新舊石墨關校正曲線不同,舊石墨管得到的曲線要彎些,因為,原子蒸汽從管壁逸出,改變了信號的動力學特性。你會發現,原子化停氣校正曲線要彎些。以注入不同濃度相同體積進行校正比注入相同濃度不同體積來校正好。加入基體改進劑,延遲蒸發會使校正曲線變好,…等等)不要試圖一定用線性校正曲線。

     

     

     

    說說他們的靈敏度和信噪比

     

     

    1.靈敏度:

    GFAAS的靈敏度的重要性:

    一臺石墨爐,如何提高其靈敏度很重要(這與火焰分析差別比較大)。GFAAS的靈敏度在商品儀器的廣告中毫無意義,因為影響GFAAS的靈敏度的因素太多了,而且對于實際樣品,問題要復雜得多。

     

    是否完全原子化;動力學因素;基體改進劑的使用:這三條對不同的元素靈敏度的影響可能是幾倍甚至是幾十倍。說明,對于實際樣品,分析者在其中的作用比任何其它因素重要?。。。〒Q言之,買儀器不要考慮靈敏度廣告,分析時要時刻注意靈敏度。)

     

    2.信躁比:

    信噪比在原子吸收中的概念經常出現,從公式看,它還直接與檢出限有關。

    火焰原子吸收中的噪聲,在IUPAC和國標“分析光譜法-火焰原子吸收和原子熒光法詞匯”中的描述極其精確。

    關于石墨爐分析中的噪聲,很少有人全面分析。對于火焰原子吸收的噪聲來源,考慮到火焰本身的透射特性,通常把元素分析波長進行分類。而在石墨爐分析中考慮石墨爐的背景發射,又把元素分為易熔和難熔。

    在石墨爐中,背景衰減嚴重,被考慮為重要噪聲來源。

     

    石墨爐分析中考慮的“噪聲“來源為:

    1.測量方式與讀出系統對精密度的影響(響應速度能否跟上快速變化的原子化信號);

    2.石墨管背景輻射噪聲的影響;

    3.分子吸收和光散射對測定精度的影響;

    4.樣品導入精度和石墨管壽命的影響.(前者如同噴霧器精度);

    5.高靈敏度元素測定時環境和樣品污染對精密度的影響(如同“吸噴空白溶液”;)

    6.難熔元素測定時"殘留"和"記憶效應"的影響;

    這與火焰分析有很大不同。

     

    大神總結:石墨爐分析的實驗要求

     

    實驗室:墻壁要涂漆;地板要鋪塑料;窗戶要緊閉;室內盡少多余設備.空氣要過濾,最好處于200Pa正壓。

    器皿:樣品需加熱,最好使用石英器皿;如不須加熱,最好使用聚四氟乙烯器皿.盡量避免用洗液,而用1:2的硫酸,硝酸或鹽酸溶液浸泡.主要應避免對樣品中待測物的沾污和吸附。

    操作步驟應盡量減少,使用器皿越少越好。制備常見元素標準溶液對不同元素要專用,甚至同一元素,不同濃度范圍也要固定專用。

    樣品:一般用硝酸溶解,在標準溶液和樣品溶液中酸濃度控制在0.1mol/L以下.因為硫酸會腐蝕石墨管,鹽酸則經常引起分子吸收(Sr和V例外).高氯酸使石墨管壽命嚴重降低,并且抑制吸收信號.

     

    小結


    原則上講,不能多元素同時分析、測定元素不同、必須更換光源燈,這些是AAS的不便之處。并且原子吸收光譜法測定難熔元素的靈敏度還不怎么令人滿意。在可以進行測定的七十多個元素中,比較常用的僅三十多個。當采用將試樣溶液噴霧到火焰的方法實現原子化時,會產生一些變化因素,因此精密度比分光光度法差。還不能測定共振線處于真空紫外區域的元素,如磷、硫等。

    標準工作曲線的線性范圍窄(一般在一個數量級范圍),這給實際分析工作帶來不便。對于某些基體復雜的樣品分析,尚存某些干擾問題需要解決。在高背景低含量樣品測定任務中,精密度下降。如何進一步提高靈敏度和降低干擾,仍是當前和今后原子吸收光譜分析工作者研究的重要課題。

     

    當然咱們今天最主要的不是討論原子吸收有哪些不好的地方,也不討論和ICP-MS相比有哪些劣勢,旨在說明一種情況:如果你一定要選擇面對石墨爐法、火焰法其中之一時,該如何分析其優缺點,做出正確的選擇!希望能給您帶來一些啟示。

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