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    關于標樣的純度分析 所有答案都在這了!

    2015-12-14 16:54:30

     目前,多數實驗室的標準品都是購于廠家生產的,很少是自制標準品。價格相對較昂貴,如果擔心質量不合格再自行測定純度的話,又增加了成本,很多人認為沒必要,況且標準品買回來有時候只有一丟丟。今天呢,咱們先不討論買的標準品需不需要都進行純度測定,咱們就只討論一旦要進行純度測定,應該怎么做。。。。。。

     

    常見的純度分析方法


    純度是其成為標準品的重要指標之一。常見的純度分析方法有:高效液相色譜法、氣相色譜法、分光光度法、滴定法和質量平衡法等方法。但這些方法除了各自有其適用范圍之外,最大的問題在于都需要有純度或含量準確的標準物質作為參比,才能給出未知物純度的信息。

     

    差示掃描量熱(DSC)測定物質濃度的方法具有操作簡單,不需要標準物質等優點,只要物質純度達到98%以上,即可通過對該物質的DSC曲線進行適當處理給出其純度信息。該方法已廣泛應用于金屬、合金等無機物純度鑒定,因大多數有機化合物存在著受熱分解的問題,DSC法純度檢測收到限制。

     

    標準品的純度測定主要有以下兩種


    1.直接測定

    用液相的峰面積歸一法,這樣測不是很科學。比如說你采用254nm的波長檢測,有些雜質在這個波長處的響應值很低,這樣這些雜質的量即使很高也不會在圖譜上顯示出來,得出的面積歸一化結果也不可信。用液相測注意兩點:1.波長的選擇,盡可能的選擇短波長。2.濃度的選擇,也是盡可能選擇高濃度,不然就是有雜質,你的機器也看不見!直接測定法還有直接滴定和對照品法以及內標法等。

    2.間接測定

    間接測定是首先知道它的雜質的含量是多少,我們再間接測定樣品的含量。簡單的說就是:

    純度=100-雜質含量%

    雜質通常包括水分、無機雜質(比如硫酸鹽、氯化物等)、有機殘留等。

     

    Q&A:由于標準品是自己分離獲得,所以需要測定其純度。用DAD檢測器測其純度,可能不準,有人建議用LC-MS測定,那么如何測定呢?


    1. 配同等濃度的溶液,用已知含量的標準品標定自己純化標準品的純度。標準品經MS離子化后,檢測的主要色譜峰即為目標化合物的色譜峰,水分、重金屬、其他結構的雜質即使保留時間一樣也不會出峰干擾,結果比較可靠。


    2. LC-MS進樣后檢測總離子流,有機雜質可以產生色譜峰,該色譜峰在保留時間上與目標化合物色譜峰的保留時間會有差別,從而可以觀察標準品的純度問題。一些在DAD上不響應的雜質,在MS上會出峰,從而使測定的結果更準確。但也存在一個問題,不同化合物離子化效率不同,同樣的濃度會產生不同的峰面積。

    LC-MS可以測定標準品的純度,但必須有對照品進行比較,用已知含量的標準品外標法確定自己標準品的量值,然后換算成純度,屬于外標法定量的一種,主要能避免DAD測定純度過程中雜質帶來的干擾。


    其實使用LC/MS技術也不能保證準確測定純度,LC/MS測定由于會受所采用離子化技術的限制。樣品中某些雜質可能在所使用離子化技術下不能離子化或者離子化效率很低,導致該雜質不能檢測到,測定純度無法實現,當然如果所測雜質和主成分相關,一般可采用與主成分相同的離子化方法,結合適合的色譜分離方法測定。

     

     

    要做高效液相,最近買了四個標準品,有兩個的純度只有91.7%96.5%,會不會太低了,能不能做???


    從ISO指南和國標工作導則來看,標準品的特性是:


    性質均勻:由于標準品是每一批次生產的,從中抽樣進行分析定值,再裝瓶。所以標準品必須性質均勻,使同一批次的產品在標定的性質和值方面是一致的。只有當這個條件滿足時,證書上的數值對客戶所使用的產品才是有意義的。

     

    定值準確:標準品由于用于做為測量的標準,其特性或值必須是非常準確的。這和一般的試劑是不一樣的。試劑的含量定值通常是一個比較寬松的范圍,如大于98%等。而標準品的含量不僅僅是高,而且生產商對標準品的定值負責,保證標準品的值在證書定值的一定范圍以內。因此,標準品的特點不在于含量高,而在于定值準。即使某些標準品由于技術上面的原因純度較低,如低于90%,只要其定值準,仍是合格的標準品。 不確定度的范圍小。

    證書:標準品的證書上一般包含需要定值的信息,如化學物質標準品包括含量等。

     

     

    附:1.標準物質管理處發布的【標準物質常見問題匯總與答復】


    1、問:標準物質的用途和應用范圍

    答:藥品標準物質不能作為藥物或醫療器械而施用于人或動物。我所分發的藥品標準物質主要用于法定藥品質量標準中的相關項目的檢測用,詳細內容請見使用說明書。


    2、問:有效期

    答:除了說明書上注明有效期的品種外,藥品標準物質一般沒有像藥品一樣設置有效期。在規定的儲存和使用條件下,我所定期進行特性量值的穩定性核查,若發現影響使用將及時公布相關信息。


    3、問:儲存

    答:標準物質一般應密閉、避光保存,對有特殊儲存要求(如低溫、避光等)的標準物質,說明書上均有說明,今后標簽上也將注明。建議不要一次購買大量的標準物質,以免儲存不當出現問題。需要冷藏或冷凍保存的品種,短時間短距離的冰盒運輸對特性不會造成影響。


    4、問:純度

    答:目前含量測定用的化學對照品的標簽及說明書均賦有量值,以前發放的部分中藥化學含量測定用未賦值的品種,按 100.0%計。


    5、問:是否能用于說明書用途范圍外的檢驗、科研

    答:需要用戶進行分析與驗證。

    但內毒素國家標準品除按說明書載明的用途外,可用于制造家兔發熱模型,使用細菌內毒素檢查用水或生理鹽水將內毒素國家標準品制備成濃度為5EU/ml的溶液,每只家兔每公斤體重注射1ml,即可使家兔體溫升高0.6℃以上。


    6、問:使用前是否需要干燥

    答:標準物質說明書上對使用前是否需要干燥等情況,均有相關說明。除另有規定外,對照藥材不需要特殊處理。


    7、問:標準物質證書或測試報告

    答:我們暫時還不能提供證書或者測試報告。


    8、問:新批號標準品出來后舊批號能否繼續使用

    答:新舊批號更換過程中,我們將及時公示,請關注我所網站標準物質欄,部分品種將設置3-6個月的緩沖期。


    9、問:用五氧化二磷干燥的標準物質是否要在相同條件下保存

    答:不需要。按說明書的條件保存即可。


    10、問:從哪里可以查到標準物質的結構、物理化學特性等

    答:中藥化學對照品的說明書大多附有結構,化學藥品的可以通過中國藥典二部查閱。另外,我們分發的標準物質都提供了英文名,可以通過文獻查閱有關詳情。


    11、問:內毒素標準品是否有10EU一支的

    答:我所的標準品均為100EU/支,10EU的工作品是鱟試劑生產企業生產的,低效價的內毒素穩定性差,我們不建議使用這種工作品進行檢驗工作。


    12、問:為什么對照品在色譜上不出峰?

    答:請按國家標準中提供的條件考察自己的色譜條件因素。色譜不出峰一般來講有如下原因:

    一是色譜條件不合適;

    二是信號采集時衰減過高,建議減小衰減;

    三是采集時間過短,建議增加采集時間。


    13、問:為什么對照品出2個或多個峰

    答:我所分發的標準物質除多組分的以外,均只有一個主峰,雜質峰不會超過賦值的范圍。如果雜質峰超過賦值的范圍,可能屬于以下原因:

     配置對照品溶液的容器或溶劑被污染;

     盛放流動相的容器或配置溶劑被污染;

     進樣器被污染;

     高效液相進樣閥被污染;

     色譜柱填充物出現斷裂等。

     

    附2.中檢所關于標準品純度檢測的規定

     

    標準品、對照品系指用于藥品鑒別、檢查、含量測定的標準物質,即藥品標準中使用的具有確定的特性或量值,用于對供試藥品賦值、定性、評價測定方法或校準儀器設備的物質,其中標準品系指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標準物質。

     

    對于中檢所已經發放提供的對照品(標準品),且使用方法相同時,應使用中檢所提供的現行批 號對照品(標準品),并提供其標簽和使用說明書,說明其批號,不應使用其他來源者;如使用方法與說明書使用方法不同(如定性對照品用作定量用、效價測定用 標準品用作理化測定法定量、UV法或容量法對照品用作色譜法定量等),應采用適當方法重新標定,并提供標定方法和數據;若色譜法含量測定用對照品用作UV 法或容量法,定量用對照品用作定性等,則可直接應用,不必重新標定。

     

     

    對照品(標準品)標定的技術要求:

    純度測定方法應選用色譜法,并采用兩種以上不同分離機理或不同色譜條件并經驗證的色譜方法相互驗證比較,同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度,而后根據測定結果經統計分析確定對照品(標準品)原料的純度。

     

    對于組份單一、純度較高的藥物,對照品(標準品)標定方法宜首選可進行等當量換算、精密度高、操作簡便快速的容量法??筛鶕幬锓肿又兴哂械墓倌軋F及其 化學性質,選用不同的容量分析方法,

    但應符合如下條件:

    (1)反應按一個方向進行完全;

    (2)反應迅速,必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速 度;

    (3)共存物不得干擾主藥反應,或能用適當方法消除;

    (4)確定等當點的方法要簡單、靈敏;

    (5)標化滴定液所用基準物質易得,并符合純度高、組成恒 定且與化學式符合、性質穩定(標定時不發生副反應)等要求。

     

    標定方法的選擇要關注如下事項:

    (1)供試品的取用量應滿足滴定精度的要求(消耗滴定液約20ml);

    (2)滴定終點的判斷要明確,提供滴定曲線。如選用 指示劑法,應考慮其變色敏銳,并用電位法校準其終點顏色。

    (3)為排除因加入其它試劑而混入雜質對測定結果的影響,或便于剩余滴定法的計算,可采用“將滴 定的結果用空白試驗校正”的辦法;

    (4)要給出滴定度(采用四位有效數字)的推導過程。

    標定結果要根據3個以上實驗室各不少于15組測定結果經統計分析,去除離群值和可疑值后的結果,并報告可信限。

    如該藥物沒有可進行等當量換算并符合要求的容量法時,可采用反復純化的原料,色譜法確定純度后扣除有關物質、熾灼殘渣、水分和揮發溶劑等后的理論含量確定為標準品含量,以此為基準進行對照品(標準品)的換代和量值傳遞。

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